KOİ Deneyi’nin Yapılışı

Deney  Metotları  Açık Reflux Metodu atıkların fazla bulunduğu büyük hacimdeki sularda daha rahat uygulanır. Kapalı Reflux Titrimetrik ve Kapalı Reflux Kolorimetrik Metodlar ise çok ekonomik olan metal tuzları ile uygulanır. Ancak numune içerisindeki askıdaki katıların değerlerinin homojen olması gerekir. Laboratuar uygulamasında Açık reflux metodu uygulanacaktır.

Deneyde Kullanılan Malzemeler

KOI deneyine (Açık Reflux-Titrimetrik Yöntemi) başlamadan önce aşağıda belirtilen cihaz ve reaktiflerin hazır bulundurulması gerekir.

a. Geri soğutma ve organik madde çözünürleştirme düzeneği: 24/40 boyunlu 250 veya 500 ml’lik şilifli erlen, 24/40 boyunlu 300 ml’lik şilifli soğutucudan oluşur. Şilifli soğutucu boru, erlen üzerine dikey olarak yerleştirilir ve şilifli erlen, elektrikli ısıtıcının üzerine yerleştirilir.

b. Büret

c. Pipet

d. En az 1.4 W/cm2 gücünde tablalı elektrikli ısıtıcı

Kullanılan Reaktifler

a) Standart potasyum dikromat çözeltisi (0.0417 M):

Önceden 103 0C’de iki saat süreyle kurutulmuş olan 12.259 gr. K2Cr2O7 kimyasalı, distile suda çözülür ve 1000 ml’ye seyreltilir.

b) Sülfürik asit reaktifi

1 kg. derişik sülfürik asit çözeltisine, kristal veya toz halinde 5.5 gr. Ag2SO4 ilave edilerek çözülür. Gümüş sülfatın asit içerisinde tamamen çözünmesi için 1-2 gün bekletilmesi gerekir.

c) Ferroin indikatör çözeltisi

1.485 gr. fenantrolin monohidrat ve 695 mg. FeSO4.7H2O distile suda çözülür ve 100 ml’ye tamamlanır.

Standart demir amonyum sülfat çözeltisi –DAS- (0.25 M):  98 gr. Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O kimyasalı, distile suda çözülür. Üzerine çalkalayarak azar azar 20 ml derişik sülfürik asit eklenir, soğutulur ve 1000 ml’ye tamamlanır. Bu çözelti, kullanıldığı her gün, standart dikromat çözeltisine karşı aşağıdaki şekilde ayarlanmalıdır(*): * Standardizasyon: 10 ml standart K2Cr2O7 çözeltisi 100 ml’ye tamamlanır. Üzerine 30 ml derişik H2SO4 ilave edilip soğumaya bırakılır. Demir amonyum sülfat (DAS) ile 0.10-0.15 ml (2-3 damla) ferroin indikatörü kullanılarak titre edilir ve aşağıdaki formülde harcanan K2Cr2O7 değeri yerleştirilerek DAS’ın molaritesi hesaplanır. Böylece standart DAS çözeltisi, her kullanıldığı gün için, standart dikromat çözeltisi (K2Cr2O7) ile ayarlanmış olur.

DAS’In Molaritesi:   [ml sarfiyat (0.0417 K2Cr2O7)*0,25]/titrasyon için kullan ml Fe(NH4)2(SO4)2

DENEYİN YAPILIŞI

Numune iyice karıştırılır daha sonra numunenin 50 ml’si bir pipet yardımı ile 250 ml’lik şilifli bir erlene aktarılır. Numunedeki KOI’nin yüksek olduğu tahmin ediliyorsa, daha az bir hacim alınarak distile su ile 50 ml’ye tamamlanır. Ayrıca seyreltme gerektiğinde bir balon jojede seyreltme yapılarak uygun hacim alınarak deneye başlanır. Erlene birkaç kaynama taşı atılır ve 1.0 gr civa sülfat (HgSO4) konulur. Erlen, musluk altında çalkalanarak soğutulurken 5 ml gümüşlü sülfürik asit (Ag2SO4-H2SO4) ilave edilir. Burada civa sülfatın tamamı çözülmelidir. Erlene, bir pipetle 25 ml standart dikromat çözeltisi konur ve karıştırılır daha sonra erlen, soğutucuya takılır, soğutma suyu açılır. Soğutucunun üst ağzından 70 ml. gümüşlü sülfürik asit reaktifi yavaşça boşaltılır, bu arada erlen, sürekli olarak çalkalanır. Soğutucunun tepesine ters çevrilmiş bir beher kapatılır. Isıtıcı açılır, kademeli olarak 5 dakikada en yüksek dereceye getirilir. Erlenin içerisindekiler, geri soğutma altında 2 saat süreyle kaynatılır. Reaksiyonlar sırasında soğutma suyu çıkışı fazla ısınmışsa, ısıtıcı kapatılarak kaynamanın tamamen durması sağlanır. 25 ml distile su ile 3-4 kez soğutucunun içi, şilifli erlenin içine yıkanır. Böylece çözelti 300 ml’ye seyreltilir ve ağzına bir beher kapatılarak oda sıcaklığında soğuması beklenir. Daha sonra 2-3 damla ferroin indikatörü konur. Standart DAS çözeltisi ile mavi-yeşilden, kırmızımsı kahverengi renge kadar titre edilir.

** Dikkat: Daha evvel belirtildiği gibi, kullanıldığı her gün standart DAS çözeltisinin, standart dikromat çözeltisi ile mutlaka faktör tayini yapılmalıdır.

*** Şahit: Şahit olarak numuneler dışında bir erlene 20 ml. distile su alınır ve içerisine aynı reaktifler konularak hazırlanır ve yukarıdaki tüm işlemlerden geçirilir.

HESAPLAMA Kimyasal oksijen ihtiyacı miktarı, mg/lt. (suyun yoğunluğu 1 g/ml. olarak kabul edilirse aşağıdaki formül ile bulunan KOI miktarı, ağırlıkça ppm cinsinden ifade edilmiş olur) olarak aşağıdaki formül ile hesaplanır:

KOİ (mg/l)= [(A-B)*N*8000]/ V

Burada;  A: Şahidin demir amonyum sülfat sarfiyatı, ml

B: Numunenin demir amonyum sülfat sarfiyatı, ml

N: Demir amonyum sülfat çözeltisinin normalitesi